钕铁硼永磁材料的烧结工艺 4. 取向与成型 控制要点: 磁场取向应尽可能使每个颗粒易磁化轴沿磁场方向保持一致,提高取向度,使磁体达到最佳性能。 影响因素: 粉末颗粒的取向度与取向磁场强度,粉末颗粒形状与尺寸,取向粉末初始密度,成型方式等因素相关。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 5. 烧结、热处理 烧结的目的: 成型压坯相对密度低,粉末颗粒孔隙率较高,压坯不具备高性能烧结钕铁硼的微观组织,为进一步提升密度和获得所需的微观组织架构,需要对压坯进行烧结。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 5. 烧结、热处理 烧结工艺: 烧结工艺一般是将压坯加热到粉末基体相熔点以下的某一温度,进行一段时间的热处理的工艺过程。 其过程中包括了粉末颗粒表面吸附气体的排除,有机物的挥发,应力的消除,粉末颗粒表面氧化物的还原,变形粉末颗粒的回复和再结晶,接着是原子的扩散和物质的迁移,颗粒间由机械接触转化为物理化学接触,形成金属键或共价键,晶粒的长大,密度提高等一系列物理化学变化。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 5. 烧结、热处理 烧结温度: 烧结磁体的烧结温度既不能太低,这样没办法得到高磁性能的显微组织;也不能太高,这样会导致晶粒异常长大,矫顽力迅速下降。 一般来说,磁体的最佳烧结温度与其成分和粉末粒度紧密关联:当Nd含量较高时,或含有少数的轻稀土元素时,如Pr等,烧结温度应该适当降低;当压坯中磁粉的粒度较小时,在烧结过程中,界面能的推动作用较大,也应适当降低烧结温度。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 5. 烧结、热处理 烧结的三大要素: 真空度 烧结温度 保温时间 烧结需要注意的几点: 炉膛的均温性 温度的稳定性 温度测量的滞后性 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 5. 烧结、热处理 热处理: 烧结过的坯料密度高了,剩磁高了,但矫顽力和磁能积还不高。这是由于富钕相尚未恰当的分布好。在时效温度下,富钕相薄层将主相粒子包围起来,互相隔离,形成良好的有利于高矫顽力的组织架构。时效后,坯料的剩磁只稍稍增加了一点点,而矫顽力成倍提高。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 6. 机械加工 机加工的目的:将毛坯材料采取使用磨、切、割、打孔、表面处理等手段加工成所需的外观的成品的过程。 机加工加工方法有:磨削加工、切片加工、电火花线切割加工、打孔套孔加工、倒角、电镀加工等等。 机加工加工设施较多,有大立磨、无芯磨、切片机、线切割机、仪表车打孔、钻床套孔、电镀生产设备等等。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 6. 机械加工 需要注意的几点: 烧结钕铁硼为合金体,产品密度较高,脆性大,硬度高,加工难度大,主要加工采用内圆切片、磨加工、电火花线切割、超声波等加工。 在工艺流程中,需要防止产品发热导致产品腐蚀,由于脆性大,防止产品开裂、缺角等现象发生。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 7. 表面处理 表面处理目的: 烧结钕铁硼由于含有活泼的稀土和金属元素,采用粉末冶金的制备方法,产品具有多孔,耐侵蚀的能力很差,一般在自然条件下一个月左右就会产生非常明显的腐蚀现象,为提高抗侵蚀的能力,需要对磁体进行表面处理,根据磁体应用环境和寿命的要求在磁体表面镀覆不同的保护层。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 7. 表面处理 表面解决方法: 不同涂层特点及应用: 电镀电泳; 化学镀镍; 气相沉积防护; Parylene镀层; 涂料防护; 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 8. 检测 制程检测: 表场检测 尺寸检验测试 形位偏差检测 同轴度检测 外观检测 显微检测 磁通检测 出货检测: 盐雾试验 (SST 试验 ) 压力试验(PCT 试验) 湿热试验(HHT ) 濡湿试验 跌落试验 抗击压力的强度试验 镀层厚度检验测试 ROHS管控指标检验 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 9. 充磁、包装 磁体还需进行充磁处理,接着进行性能检验,最后包装发货。充磁的目的是使磁性物质磁化或使磁性不足的磁体增加磁性。 姓名***** 日期********** 钕铁硼(Nd-Fe-B)于1982年发明于日本住友特种金属材料和美国通用汽车公司,于1983年实现工业化批量生产。 钕铁硼(Nd-Fe-B)是稀土铁系永磁材料的典型代表。 钕铁硼(Nd-Fe-B)主要成份由稀土元素(如钕 Nd)、铁元素(Fe)和硼元素(B)构成,其中稀土元素约占25~35%,铁元素约占65~75%,硼元素约占1%。 钕铁硼(Nd-Fe-B)是目前世界上磁能积最高的永磁材料,被誉为“现代永磁之王”。这也代表着产生相同的磁通量钕铁硼材料的体积最小。 发展历史: 稀土永磁材料到目前为止已发展了三代产品: 1966 年 K.Strnat 应用粉末粘结法制作了 RECo5型合金,该材料具备极高的磁各向异性常数,称为第一代稀土永磁体也即 1:5 型 SmCo合金,磁能积典型值为 200kJ/m3; 第二代永磁材料是 2:17 型 SmCo 合金,即 Sm2Co17,磁能积大约 300 kJ/m3; 1983 年日本和美国发现了钕铁硼合金,也就是 Nd2Fe14B 合金,其磁能积约为 400 kJ/m3~490 kJ/m3,理论值可达到 640 kJ/m3,称之为第三代稀土永磁材料。 我国钕铁硼永磁材料的发展: 1985~1995,是中国稀土磁体产业高质量发展的第一阶段(起步阶段) 1996~2000,此为中国磁体产业高质量发展的第二阶段(快速发展阶段) 自2001以后,中国稀土磁性材料产业的发展将进入第三阶段(成全球最大生产基地) 应用领域: 信息技术方面:硬、软磁盘、光盘驱动器和打印机驱动头是钕铁硼磁体材料; 医疗器械方面:核磁共振成像仪已成为各大医院必须配备的医疗器械,每台核磁共振成像仪需要钕铁硼磁体 0.5 吨; 应用领域: 机床工业方面:NC机床 80%采用直流钕铁硼永磁电机控制; 日常生活方面:汽车防雾尾灯、磁卡门锁,礼品盒开关是钕铁硼永磁材料等。 应用领域: 汽车领域:据统计,每量汽车要用20~30块永磁体,国外豪华轿车使用永磁微电机已达70多只,用以完成各种控制动作。汽车不断向多功能化、智能化和豪华型发展,钕铁硼永磁在汽车上的应用将愈来愈普遍。 钕铁硼永磁材料的制备工艺 制备工艺分类: 烧结工艺 粘结工艺 热压工艺 钕铁硼永磁材料的制备工艺 烧结工艺: 烧结工艺是应用最广泛的生产的基本工艺,适用于烧结钕铁硼、永磁铁氧体、钐钴以及烧结铝镍钴等磁体的生产。 烧结钕铁硼永磁材料是应用粉末冶金工艺,将预烧料制成微粉,压制成型制成坯料,再进行烧结而制成,具有高磁能积、高矫顽力和高工作时候的温度等特性,主要使用在于大中型电动机、风力发电机等领域。 烧结钕铁硼磁性能较好,但生产的基本工艺较复杂,成本也较高。 粘结工艺: 粘结工艺是将具有一定磁性能的永磁材料粉末与粘接剂混合,然后采用压制、挤出和注射成型等方法制备复合永磁材料的一种工艺。 优点是尺寸精度高,不变形,无需二次加工;形状自由,可结合实际使用需求,造成各种形状的产品。便于大批自动化生产。 但因粘结剂的加入使得磁性能降低,使用温度不高。 粘结工艺过程中的关键技术是:磁粉的制备,耦联剂与粘接剂的的选择,粘结剂的添加量,成型的压力和取向磁场强度等。 钕铁硼永磁材料的制备工艺 热压工艺: 热压热变形工艺是另一种生产钕铁硼磁体的工艺,热压钕铁硼永磁材料是通过热挤压、热变形工艺制成的磁性能较高的磁体,具有致密度高、取向度高、耐蚀性好、矫顽力高和近终成型等优点。通过此工艺可生产出各向同性和各向异性钕铁硼磁体。 此工艺生产的钕铁硼磁体磁性能高,且具有高耐热性,磁环为纳米晶结构,密度高,采用环氧树脂电泳涂层,抵抗腐蚀能力优良。 目前仅有少数公司掌握了生产的基本工艺,专利壁垒和制作成本高,总产量比较小。 钕铁硼永磁材料的制备工艺 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 烧结钕铁硼永磁材料工艺流程: 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 1. 材料预处理、配料 预处理:配料前需要原材料无杂物、氧化物、灰土等异物存在,以保证最好能够降低杂质的进入。 Nd除油 除氧化皮 除渣 干燥 Fe除锈 干燥 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 1. 材料预处理、配料 配料、称重:配方设计原则为以Nd2Fe14B为基础,通过添加Pr,Co,Dy,Nb,Al,Cu等元素来提高磁体的性能。 称准,但也不必过于精确 硼铁量最少,需称准到1g,保证精度不低于千分之一 台秤称Nd和Fe,天平称BFe 各原料分别称好后,再总的复核一下 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 1. 材料预处理、配料 控制要点及原则: 原材料纯度 清洁状态 称重仪器精确度 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 2. 熔炼 溶炼的目的是将纯金属料熔化。熔炼的原材料要有较高的纯度,防止杂质在熔炼过程中造成大量的烟气和炉渣。 熔炼过程中要控制好熔率和真空度,由于材料中含有稀土、Al等易氧化材料,采用在真空中加热,在涡流作用下均匀搅拌,整个熔炼过程在高纯Ar气保护下熔炼,以减少元素的挥发,避免炉料氧化。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 2. 熔炼 控制要点:清、准、均、净 纯Fe和金属Nd等的熔点较高,应设法使它们完全熔清; 合金的设计成分准确。造成成分不准确的原因是金属的挥发和氧化损失(总称烧损),为此一般都会采用真空感应炉熔炼; 保证合金成分均匀; 确保合金干净,防止夹杂物和气体污染。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金铸造 柱状铸造: 柱状铸造是现在采用较广泛的铸造工艺之一,将Nd-Fe-B合金熔液浇铸在柱状(圆柱或长方柱)铜锭模内,锭模底部和四周都有水冷,得到圆柱形直径约100mm的铸锭。由于冷速提高,能形成完整的柱状品,但有较多α-Fe存在,影响磁性能。 薄板铸造模结构图 1-金属液,2-冷却铜模,3、4-冷却水 3. 合金铸造 速凝薄片: 是目前最成功的铸造方法。其工艺是将熔融的液体倒或喷出在旋转的水冷金属辊表面,然后甩出,得到厚度为0.3 mm左右的薄片铸锭。铸片比常规铸块的凝固速率快,抑止了α-Fe枝状晶的生成,铸片中富Nd相的分散性好。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金制粉 制粉的目的:将较大尺寸的合金磨制成3~5μm的细小粉末。 制粉包括粗破和磨粉两个工艺过程。粗破碎方法有两种:一种是氢爆碎(HD),另一种是机械破碎。磨粉一般都会采用球磨制粉或气流磨制粉两种方法。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金制粉 氢爆(HD)原理:氢爆碎是钕铁硼合金在吸氢过程中各相线胀系数不同、膨胀量不同使得氢化物生成时晶格间产生微裂纹而导致 合金破裂和粉化; 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金制粉 氢爆(HD)工艺:合金片放入氢碎装置中,抽线℃,保持一段时间,便发生吸氢歧化反应: Nd2Fe14B+H2→2NdH2+NdFe+Fe2B 若此时将氢气抽出,发生以下反应: 2NdH2+NdFe+Fe2B → Nd2Fe14B+H2↑ 就又合成为具有较小晶粒的Nd2Fe14B粉末。这样就达到将铸片粉碎的目的。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金制粉 氢爆(HD)工艺控制要点: 防漏,吸氢前真空度, 吸氢时间,脱氢温度、时间,冷却出炉温度 缺点: 1.氢破后原料含氢量较大,需在烧结工序进行脱氢处理,延长烧结周期; 2.金属组织内部形成氢化物,提高了产品的脆性; 3.氢气易燃,需有严格的操作和安全管理规程; 优点: 1.氢气环境来加工,减少与氧气的接触; 2.沿晶破碎的方式,使破碎后的颗粒粒度均匀,制粉时可以更好的获得单晶,并提高制粉产能; 3.破碎后颗粒含氢,防氧化; 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金制粉 气流磨的制粉原理:根据钕铁硼合金较脆易碎的特点,气流磨磨室内通过高纯高压氮气,利用气流将粉末颗粒加速到超音速使之相互碰撞而破碎。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金制粉 气流磨粉:为了更好的提高制粉效率,气流磨制粉机采用多个喷嘴,在气流磨粉机中用高压氮气流来带动钕铁硼颗粒来高速运动,在喷嘴交汇相互碰撞。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 气流磨后粉末的参数: 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 3. 合金制粉 气流磨制粉控制要点: 加料前氧含量和过程氧含量; 平均粒度和粒度分布; 优点: 自碰撞进行破碎,原料无污染; 碰撞能量小,辅助气流冷却,产生热量较少,粉末内应力小; 保护气体环境下工作,防氧化; 分选方式,粒度分布较好; 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 4. 取向与成型 粉末压型的目的: 将粉末压制成一定的形状与尺寸的压坯; 保持在磁场取向中所获得的晶体取向度。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 4. 取向与成型 烧结Nd-Fe-B系永磁体的磁性能主要来自于具有四方结构的Nd2Fe14B基体相,它是单轴各向异性晶体,c轴为易磁化轴,a轴为难磁化轴。 外加磁场H 易磁化方向 易磁化方向 如果c轴是混乱取向的,则得到的是各向同性磁体,其剩磁是最低的。 如c轴取向相同,制成各向异性磁体,则沿粉末颗粒c轴取向的方向有最大的剩磁。 钕铁硼永磁材料的烧结工艺 4. 取向与成型 目前普遍采用的压型方法主要有三种:模压法、模压加等静压和
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